Kadar Fe (II)

PENENTUAN KADAR Fe (II) DALAM SAMPEL

A. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk mengetahui kadar Fe (II) yang terkandung dalam sampel menggunakan metode titrasi oksidimetri.

B. DASAR TEORI

Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai oksidator.

Permanganometri, larutan baku yang digunakan larutan kMno4, ini selau di;laksanakan dalam suasana asam dimana KMno4 mengalami reaksi reduksi.

Pada penentuan kadar Fe (II) dalam sampel digunakan zat KMnO4 sebagai pengoksidasi.

Kalium permanganate adalah pereaksi pengoksidasi (oksidator kuat), larutannya berwarna ungu.

Saat mengoksidasi warna ungu hilang. Kelebihan kalium permanganat pada titrasi akan menyebabkan larutan berwarna ungu. Dengan demikian titrasi tidak menggunakan indikator, karena kelebihan kalium permanganat berfungsi sebagai indikatornya. Dalam suasana asam yang sangat kuat, kalium permanganat menerima elektron, tejadi penurunan biloks dari +7 menjadi +2 sesuai reaksi:

MnO4^- + 8H⁺ + 5e^- -> Mn⁺² + H2O

Asam yang digunakan adalah asam sulfat encer, karena tidak bersifat oksidator, sehingga tidak bereaksi dengan zat yang ditentukan dan juga tidak beroksidasi oleh kalium permanganat.

Bila menggunakan asam klorida sebagai pengasam, sebagian klorida akan ikut teroksidasi menjadi klor dan pemakaian kalium akan lebih dari seharusnya.

Reaksi kalium permanganate dengan ion klorida

2MnO^4- + 10Cl^- + 18H⁺ -> 2Mn⁺² + 5Cl² + 4H2O

Pada awal titrasi reaksi kalium permanganate berlangsung lambat, setelah terbentuk hasil reaksi (Mn⁺²) reaksi berlangsung cepat, karena Mn⁺² yang terbentuk mengkatalis reaksi selanjutnya. Supaya reaksi dengan larutan kalium permanganate berlangsung cepat, biasanya penitaran dilakukan sekitar 70°C.

Titrasi permanganimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan kalium permanganat yang berwarna ungu. Kalium permanganat merupakan zat baku sekunder karena kalium permanganat tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya dan mudah terurai oleh zat organik membentuk MnO2. Reaksi kalium permanganat dengan zat organik terbilang sangat lambat sehingga ketika membuat larutan kalium permanganat harus dipanaskan dan disaring dengan glaswol atau kacamasir, pemanasan berfungsi mempercepat reaksi permanganat dengan zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna coklat berbentuk koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika setelah dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar bebas dari MnO2 ini. Jika didalam larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka konsentrasi permanganat seiring berjalannya waktu makin berkurang (terurai). Oleh karenanya perlu dilakukan standarisasi berkala.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat:

a. Erlenmeyer

b. Buret

c. Neraca digital

d. Gelas ukur

e. Pipet ukur

f. Pipet volume

2. Bahan:

a. Sampel air rawa

b. Larutan KMnO4 0,1 N

c. Larutan H2SO4 4 N

d. DHablur asam oksalat

D. PROSEDUR KERJA

1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat

a. Ditimbang dengan teliti 500 mg hablur asam oksalat, dibilas dengan air suling kedalam labu ukur 100 ml, dilarutkan dan diimpitkan hingga tanda batas.

b. Dipipet 25 ml larutan kedalam erlenmeyer 250 ml, dibubuhi 25 ml larutan H2SO4 4 N dan diencerkan sampai 100 ml.

c. Kemudian larutan dipanaskan hingga 70°C dan segera dititrasi dengan KMnO4 0,1 N (dalam keadaan panas) sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menadi merah muda.

d.  Dilakukan percobaan secara duplo.

2. Penentuan kadar Fe (II) dalam sampel

a.  Diambil 25 ml sampel air rawa dan 25 ml H2SO4 kedalam erlenmeyer 250 ml dengan aquades yang telah dididihkan terlebih dahulu dan didinginkan kembali.

b. Kemudian dibubuhi 25 ml H2SO4 4 N dan dititrasi dengan KMnO4 sampai warna merah muda

E. HASIL PENGAMATAN

1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat:

V KMnO4 = 19,6 ml

Normalitas KMnO4 = mg asam oksalat

                                     fp x V x 63

                             =        500 mg         .            

                                100/25 x 19,6 x 63

                             = 0,1012 N

2. Penentuan kadar Fe (II) dalam sampel air rawa

V KMnO4 = 0,1 ml

Kadar Fe(II) = V x N x 56    X 100%

                     mg sampel

                  = 0,1 x 0,1012 N x 56   X 100%

                                   25

                  = 2,267%

3. Reaksi-reaksi

1. Reaksi saat standarisasi larutan KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat

Reduksi: MnO4^- + 8H⁺ + 5e -> Mn²⁺ + 4H2O

Oksidasi: H2C2O4 -> 2H⁺ + 2CO2 + 2e

2MnO4^- + 5H2C2O4 + 6H⁺ + 2e -> 2Mn²⁺ + 8H2O + 10CO2

2. Reaksi saat penentuan kadar Fe (II) dalam sampel air rawa:

5Fe²⁺ + MnO4^2- + 8H^- -> 5Fe²⁺ + Mn²⁺ + 4H2O

F. PEMBAHASAN

Dalam praktikum ini, pertama-tama kita standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat terlebih dahulu. Hal ini disebabkan karena KMnO4 mudah rusak terutama jika terkena cahaya. Setelah larutan dihomogenkan di labu ukur, lalu diambil 25 ml larutan dan ditambah 25 ml H2SO4 kedalam labu erlenmeyer. H2SO4 disini berfungsi sebagai pengasam, tidak bereaksi dan hanya membantu. Kemudian larutan dipanaskan untuk mempercepat reaksi dengan suhu 70°C dan dititrasi dengan KMnO4. Titrasi ini tidak membutuhkan indikator, karena kelebihan kalium permanganat pada titrasi bertindak sebagai indikator.

Selanjutnya kita menentukan kadar Fe(II) dalam sampel air rawa. Kita mengambil 25 ml sampel air rawa ditambah 25 ml H2SO4 kedalam erlenmeyer. Larutan tersebut kemudian dididihkan dengan suhu 70°C lalu didinginkan beberapa saat. Pemanasan tidak boleh lebih dari 70°C, karena KMnO4 akan pecah menjadi KO2 dan MnO2. Terakhir, larutan dititrasi dengan KMnO4 hingga berwarna merah muda.

G. KESIMPULAN

Dari pecobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar Fe (II) dalam sampel air rawa adalah sebesar 2,267%.

H. DAFTAR PUSTAKA

* https://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-analitik-dasar/laporan-titrasi-oksidasi-reduksi/

Diakses 20 Maret 2015