Soal-soal Kimia Analisa Instrumen

1. Jelaskan istilah berikut!

a. Kromofor : gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi radiasi elektromagnetik di daerah panjang gelombang UV dan daerah cahaya tampak.

b. Sensitivitas : kemampuan alat atau metode analisa untuk menentukan konsentrasi.

c. Transmitansi : bagian cahaya yang diteruskan pada spektrofotometer.

d. Vibrasi fundamental : Vibrasi suatu molekul yang dapat dihitung dengan rumus 3n-5 untuk molekul linear dan 3n-6 untuk molekul tidak linear, dimana n adalah banyak atom.

e. Fundamental band : transisi dari v=0 ke v=1

f. Beam splitter : yang membagi sinar inframerah menjadi dua sinar.

g. Releasing agent / Protecting agent : zat kimia lain yang ditambahkan untuk melepaskan kation/anion pengganggu dari ikatannya dengan analit.

h. Fluoresensi resonansi : radiasi yang dipancarkan memiliki panjng gelombang yang sama seperti radiasi yang diserap.

i. Detection limit : jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi, namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya.

j. Ion suppessor : reagen/zat yang ditambahkan kedalam suspensi untuk mencegahnya gelembung udara ke material lain.

k. Fosforesensi : pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap energi sinar dalam waktu yang relatif lebih lama (10-4 detik).

2. Tabel larutan standar Na

x konsentrasi L standar Na (ppm)	y absorbansi	S
0	0,0030	0,0012
0,5	0,0650	0,0036
1	0,1223	0,0045
2	0,2410	0,0073
4	0,4811	0,0102
8	0,9599	0,0157

* standar deviasi blanko = 0,0048

* regresi linier absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar didapat persamaan:

A kalkulator = 0,0030 dan B kalkulator = 0,1195

y = 0,0030 + 0,1195x

a. Sensitivitas m = 0,1195 ppm

Limit deteksi (cm): xm = 3,3 sbl/m

                                           = 3,3 0,0048/0,1195

                                           = 0,1325 ppm

3. Spektrum molekul cenderung merupakan pita serapan karena suatu molekul bila dikenai radiasi elektromagnetik akan terjadi tumpang tindih posisi energi rotasi, vibrasi dan elektronik, sedangkan spektrum pada atom merupakan garis-garis serapan karena yang ada hanya energi elektronik.

4. a. Toluena : metode AAS

    b. Aluminium : metode AAS dan fluorometri.

    c. Piridin : metode spektrofotometer UV Vis karena memiliki ikatan rangkap.

    d. Kalium : metode AAS, AES karena termasuk golongan1

    e. Vanadium : metode SIV NMR dan FR-IR

    f. Etil asetat : metode spektrofotometer UV Vis karena memiliki ikatan rangkap.

5. 

6. Penjelasan: monokromator memiliki fungsi untuk memilih cahaya yang polikromatik menjadi cahaya yang monokromatik dengan panjang gelombang yang telah ditentukan sebelumnya.

Pada saat cahaya polikromatik masuk melalui entrance slit, cahaya dipantulkan sejajar oleh collimating mirror dan jatuh ke grating. Di grating, cahaya diuraikan menjadi panjang gelombang masing-masing, kemudian dipantulkan oleh focusing mirror. Apabila cahaya dengan panjang gelombang sesuai, maka cahaya akan keluar melalui exit slit.

7. Vibrasi ada 2 macam yaitu vibrasi renggangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending).

a. Vibrasi renggangan merupakan perubahan panjang ikatanmenjadi lebih panjang atau lebih pendek namun tidak menyebabkan perubahan momen dipol (momen dipol 0) sehingga inframerah tidak aktif. Ada 2 vibrasi renggangan yaitu renggangan simetri dan renggangan asimetri.

b. Vibrasi bengkokan merupakan perubahan sudut ikatan yang pasti menyebabkan perubahan momen dipol sehingga inframerah aktif. Ada 4 vibrasi bengkokan yaitu vibrasi goyangan (rocking), vibrasi guntingan (scissoring), vibrasi pelintiran (twisting), dan vibrasi kibasan (wagging).

1. Jelaskan prinsip pemisahan GC!

Teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang bergantung pada rasio distribusinya.

2. Apakah gas pembawa itu? Sebutkan syarat-syaratnya!

Gas pembawa sebagai fase gerak digunakan untuk membawa solut ke kolom. Syarat-syaratnya:

a. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut

b. Murni, mudah didapat dan murah harganya

c. Dapat mengurangi difusi gas

d. Cocok untuk detektor yang digunakan

3. Sebutkan keuntungan penggunaan kapiler pada GC!

- kolom kapiler memberikan efisiensi yang tinggi

- memiliki ukuran yang sangat panjang, 20-30 meter

- menghasilkan pemisahan yang baik

4. Apa prinsip kerja detektor FID? Fungsi?

Prinsip kerja dari detektor FID yaitu terjadinya pembakaran sampel dengan menggunakan gas (udara dan hidrogen) sehingga dihasilkan ion-ion. Fungsinya untuk mengukur jumlah atom karbon.

5 . Syarat-syarat fase diam pada GC dan pendukung fase diam!

Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia.

Fasa diamnya dapat berupa suatu zat padat atau cairan terserap berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus suatu zat padat pendukung yang di tempatkan di dalam kolom.

6. Mengapa suhu kolom pada GC harus dikontrol?

Suhu harus diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom.

7. Jelaskan prinsip kerja KLT!

Prinsip kerjanya yaitu memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan.

8. Apa saja keuntungan KLT?

- Hanya membutuhkan sedikit pelarut

- Biaya yang dibutuhkan terjangkau

- Jumlah perlengkapan sedikit

- Preparasi sampel yang mudah

- Dapat memisahkan senyawa hidrofobik (lipid dan hidrokarbon)

9. Sebutkan dan jelaskan macam-macam kromatografi berdasarkan interaksi antara fase diam dan fase geraknya!

1. Kromatografi adsorbsi

Pada jenis ini, senyawa yang dianalisa terbawa oleh fase gerak terikat karena adanya interaksi dipol dipol dengan permukaan fase diam yang bersifat padat.

2. Kromatografi Partisi

Kromatografi jenis ini menggunakan fase diam cair yang dilapiskan pada bahan pendukung padat (polimer / silika) sedangkan fase geraknya dapat berupa cair (liquid liquid chromatografi) ataupun gas (gas liquid chromatografi).

3. Kromatografi Pertukaran Ion

Seperti namanya kromatografi ini didasarkan adanya interaksi ion antar ion yang berada dalam fase gerak dengan ion yang berada dalam fase diam.

4. Kromatografi pasangan ion

Kromatografi jenis ini adalah pengembangan dari kromatografi partisi dan alternatif bagi kromatografi pertukaran ion.

5. Kromatografi pemeasi gel

Pada kromatografi ini fase diam yang digunakan adalah suatu bahan poros yang dapat dilalui fase gerak yang bersifat cair.

10. Bagaimana cara agar bercak dari substansi tidak berwarna yang digunakan pada kromatografi lapis tipis menjadi terlihat?

Secara fisika: Pencacahan radioaktif dan fluorosensi dengan sinar UV

Secara kimia:

- Menyemprot lempeng KLT dengan reagen kromogenik yang akan bereaksi secara kimia dengan solut yang mengandung gugus fungsional tertentu sehingga bercak menjadi berwarna.

- Mengamati lempeng dibawah lampu UV dengan panjang gelombang emisi 254 atau 366 untuk menampakkan solut.

- Menyemprot lempeng dengan asam sulfat pekat / asam nitrat pekat lalu dipanaskan untuk mengoksidasi solut-solut organik yang akan nampak sebagai bercak hitam sampai kecoklatan.

- Memaparkan lempeng dengan uap iodium dalam chamber tertutup.

- Melakukan scanning pada permukaan lempeng dengan densitometer.