Standarisasi Iod

STANDARISASI LARUTAN IOD

A. TUJUAN

Melakukan standarisasi larutan iod

B. DASAR TEORI

B. 1. Metode Iodometri

Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Bassett, 1994).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day & Underwood, 1981)

B. 2. Iod

Iod atau iodium (I2) adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iod mudah larut dalam kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iod hanya sedikit larut dalam air..

      Iodium sangat sedikit larut dalam air yaitu sekitar 0.00134 mol/liter pada suhu 25°C, tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion Iodida. Iodium akan membentuk ion kompleks Tri Iodida dengan Iodida.

I2 + I^- → I3^-

    Suatu Kalium iodide berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutannya dan mengurangi penguapannya, karena larutan I2 yang hanya sedikit larut dalam air tetapi agak larut dalam larutan yang Ion Iodida sehingga ditambahkan I2 agar I2 dapat cepat larut. Biasanya antara 3-4% bobot KI ditambahkan larutan Iodium 0.1 N dan botol yang digunakan sebagai tempat penyimpanan harus tertutup dengan baik karena jika tertutup dengan baik maka I2 nya akan menguap. Iodium cenderung terhidrolisis dalam air, dengan membentuk asam-asam Hipoiodit.

           I2 + H2O → HIO + H⁺ + I^-

     Sehingga hal-hal yang dapat meningkatkan derajat hidrolisis harus dihindari. Umumnya hal yang sangat mempengaruhi dari derajat hidrolisis itu adalah pH, semakin basa pH suatu larutan maka akan semakin tinggi derajat hidolisisnya yang menyebabkan larutan tersebut sangat mudah terhidrolisis sebaliknya, semakin asam pH suatu larutan maka derajat hidrolisisnya akan semakin kecil yang menyebabkan larutan tersebut sukar untuk terhidrolisis. Inilah kenapa titrasi tidak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa. Larutan standar iodium harus disimpan dalam botol yang gelap. Ini dimaksudkan untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari, karena memang sifat dari larutan I2 yang mudah terurai oleh cahaya

         2HIO →2H+ + 2I- + O2 (g)

 Asam HIpoidit (HIO) kemungkinan juga dapat diubah menjadi Iodat dalam larutan basa.

       3HIO + 3OH- →2I- +IO3- +3H2O

Larutan I2 memiliki beberapa kekurangan diantarnya yaitu larutan I2 mudah menguap, larutan I2 sangat mudah terurai oleh cahaya matahari sehingga konsentrasi dari larutan I2 ini tidak stabil dan perlu dilakukan standarisasi.

Standarisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi suatu larutan standar dengan tepat dengan menggunakan suatu bahan baku yang disebut bahan baku primer yang diketahui konsentrasinya secara pasti.

 Larutan iod merupakan bahan baku sekunder yang konsentrasinya tidak pasti. Sehingga diperlukannya standarisasi iod untuk mengetahui secara pasti konsentrasinya. Larutan iod dapat di standarisasi dengan beberapa bahan baku primer diantaranya adalah As₂O₃ dan Na₂S₂O₃.

(Fajar, 2015. Larutan Iodium I2. http://ilmukita98.blogspot.com/2015/02/larutan-iodium-i2.html)

B. 3. Analisa Bahan

a. K2Cr2O7

K2Cr2O7 atau kalium dikromat adalah hablur berwarna merah jingga beracun, dalam air panas lebih mudah larut daripada dalam air dingin sehingga lebih mudah menghablurnya. Kalium dikromat (VI) dapat digunakan sebagai standar primer. Hal ini berarti bahwa kalium dikromat (VI) dapat dijadikan sebagai larutan stabil yang konsentrasinya diketahui dengan tepat. (Clark, 2007. Krom. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik1/logam_transisi/krom-anorganik/)

b. KI

KI atau kalium iodida berbentuk putih kristal kubik atau bubuk dengan titik lebur 680 ℃ dan titik didih 1420 ℃. Banyak digunakan dalam penyusunan analisis volumetrik iodometri larutan titrasi.

(RRC, Negara Pharmacopoeia Komisi Kode, Chemical Industry Press, edisi 2005, dua, p.806-807)

c. HCl

HCl atau asam klorida adalah gas berasap tanpa warna yang mempunyai titik leleh -114°C dan titik didih -85°C dibuat dengan mereaksikan natrium klorida dengan asam sulfat pekat, asam kuat dan berdisosiasi sempurna dalam larutan (asam hidroklorat). (Daintith,1994)

d. Natrium Tiosulfat

Bahan kimia dengan rumus senyawa Na2S2O3 ini merupakan larutan baku sekunder. Larutan ini biasanya digunakan untuk membersihkan noda iod pada peralatan gelas. Na2S2O3 atau natrium tiosulfat berbentuk kristal putih dengan rasa dingin pahit yang larut dalam air dan minyak terpentin, namun tidak larut dalam alkohol. (Pringgodigdo,1973)

e. Indikator Kanji

Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikator sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung kepada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang ini digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan (dispesi koloid) kanji, karena warna biru tua kompleks pada iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit sekali asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodide. (Underwood,1986)

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

a. Gelas Kimia 50 ml 1 buah

b. Labu Ukur 100 ml 1 buah

c. Pipet Volume 10 ml 1 buah

d. Erlenmeyer 500 ml dan 250 ml 1 buah

e. Bulp 1 buah

f. Buret 50 ml 1 buah

g. Statif dan Klem 1 buah

h. Corong 1 buah

2. Bahan

a. Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,5 gr

b. KI 20% 10 ml

c. HCl 4N 25 ml

d. Tio 0,1 N 50 ml

e. Iod 0,1 N 50 ml

f. Indikator Kanji seperlunya

D. PROSEDUR KERJA

a. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat

1) Ditimbang 0,5 gram K2Cr2O7 dalam gelas kimia 50 ml. Larutkan dalam labu ukur 100 ml, homogenkan. 

2) Dipipet 25 ml larutan kedalam erlenmeyer 500 ml. Tambahkan 10 ml KI 20% dan 25 ml HCl 4N, encerkan sampai 200 ml.

3) Dititrasi dengan tio 0,1 N hingga berwarna kuning muda. Bubuhi indikator kanji hingga menjadi warna hijau.

b. Standarisasi Larutan Iod

1) Dipipet 25 ml larutan tio ke erlenmeyer 250 ml, bubuhi indikator kanji.

2) Dititrasi dengan larutan iod 0,1 N hingga larutan berwarna biru.

E. DATA PENGAMATAN

V titrasi Iod = 25 ml

V titrasi Iod = 17 ml

Fp = faktor pengenceran

    = 100ml : 25 ml = 4 x

Mg K2Cr2O7 = 500 mg

1. Standarisasi Larutan Tio (Na2S2O3)

N tio =     mg K2Cr2O7                 

            Fp x ml tio x 49

2. Standarisasi Larutan Iod

N Iod = ml tio x N tio

                ml Iod

 

F. PEMBAHASAN

F. 1. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat

Larutan tiosulfat (Na2S2O3) sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium dikromat (K2Cr2O7) yang merupakan standar primer. Larutan natrium tiosulfat harus distandarisasi karena sifatnya yang tidak stabil untuk waktu yang lama. Larutan kalium dikromat ini ditambahkan 10 ml kalium iodida (KI) 20%. Lalu ditambahkan dengan 25 ml asam klorida (HCl) 4N.

Adapun fungsi penambahan KI adalah:

- Iodium sukar larut dalam air namun agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida sehingga akan membentuk senyawa kompleks tri iodida dengan iodida. I₂ + I^- --> I₃^-

- KI berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Hal ini dikarenakan titik penguapan I₂ lebih kecil dibandingkan dengan KI maupun senyawa kompleks iodin.

Fungsi penambahan asam klorida pekat pada larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium dikromat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah.

Reaksi antara tio dan kalium dikromat:

K2Cr2O7 + 6KI + 14HCL → 3I2 + 8 KCl + 2 CrCl3 + 7H2O : akhir reaksi ditandai oleh penghentian pelepasan iod. namun keadaan tersebut tidak dapat diamati. ketika larutan digunakan sebagai indikator, pengamatan I2 yang muncul dapat terpantau dengan mudah (warna biru) namun bukan ketika tercapai pembentukan I2 pertama kali. Dalam kasus ini digunakan metode substitusi tidak langsung, yaitu pada campuran kalium iodida dan larutan asam klorida (dalam jumlah berlebih) ditambahkan dengan 25 ml larutan kalium dikromat. Kemudian dibiarkan sekitar 5 menit untuk menyelesaikan reaksi tersebut. Selanjutnya ion yang dilepaskan dititrasi dengan tiosulfat 0,1 N hingga larutan berwarna kuning muda dan dibubuhi indikator kanji untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi sehingga berubah warnanya menjadi hijau.

F. 2. Standarisasi Larutan Iod

Ketika larutan natrium tiosulfat yang telah distandarisasi diambil 25 ml, lalu dititrasi dengan larutan iod 0,1 N berwarna coklat gelap, yang karakteristik dengan iod akan hilang. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I₂ yang mudah menguap.

Reaksi antara tio dan iod

I2 + Na2S2O3 ---- 2 NaI + Na2S4O6

 Ketika semua Na2S4O6 telah teroksidasi, maka kelebihan larutan iod akan menjadikan cairan tersebut berwarna kuning pucat. Karena itu dalam iodometri memungkinkan titrasi tanpa menggunakan indikator. Namun kelebihan iod pada akhir titrasi memberikan warna yang samar, sehingga penetapan titik akhir titrasi (ekivalen) menjadi sukar. Karena itu lebih disukai menggunakan reagen yang sensitif terhadap iod sebagai indikator, yaitu larutan kanji yang membentuk senyawa adsorbsi berwarna biru dengan iod. Dengan adanya larutan kanji, titik ekivalen ditentukan dari kenampakan warna biru yang tetap pada kelebihan penambahan satu tetes iod. Sebaliknya, dimungkinkan juga untuk menitrasi larutan iod dengan tiosulfat sampai kelebihan satu tetes tiosulfat menghilangkan warna biru larutan. Dalam kasus ini larutan kanji harus ditambahkan pada saat akhir titrasi mendekati titik ekivalen, ketika iod tunggal sedikit dan larutan yang dititrasi berwarna kuning.

Dengan mengetahui normalitas larutan iod, volume iod dan tiosulfat yang digunakan dalam titrasi, kita dapat memperoleh normalitas titran (larutan tiosulfat). sebaliknya normalitas titran larutan iod dapat dihitung dari normalitas tiosulfat yang diketahui.

G. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh normalitas tiosulfat sebesar 0,102 N serta normalitas Iod sebesar 0,15 N.

H. DAFTAR PUSTAKA

    Day RA.Jr dan Al Underwood.1992.Analisis Kimia Kuantitatif.Edisi Keenam.Jakarta:Erlangga

    http://ilmukita98.blogspot.com/2015/02/larutan-iodium-i2.html

LAMPIRAN

Perhitungan:

1. Standarisasi Larutan Tio (Na2S2O3)

N tio =     mg K2Cr2O7                 

            Fp x ml tio x 49

       =      500 mg  

             4 x 25 x 49

       = 0,102 N

              

2. Standarisasi Larutan Iod

N Iod = ml tio x N tio

                 ml Iod

        = 25 ml x 0,102 N

                  17 ml

        = 0,15 N